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正航锰铜和新康铜电阻合金化学分析方法磺基水杨酸光度法测定铁量
2015-07-18 来源: 作者:佚名 阅读:次
锰铜和新康铜电阻合金化学分析方法磺基水杨酸光度法测定铁量
1范围
本标准适用于锰铜和新康铜电阻合金中铁盘的测定。测定范围:0.100%一2.00%.
2引用标准
下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
GB/T 1467-1978 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定
3方法提要
试样以稀硝酸溶解,用氮水和硫酸调节酸度,在pHl.8一pH2.5 的酸性溶液中铁与磺基水杨酸生成稳定的红色络合物,测量其吸光度。
本标准所用分析天平、分析用水、试剂和仪器,以及有效数字和允许差的应用,均应符合GB/T1
461的规定。
4 试剂和仪器
4.1纯铜(99.9%以上)。
4.2硝酸(1+1)。
4.3硫酸(1+5)。
4.4氨水(1+1)。
4.5氨水(1+3)。
4.6磺基水杨酸溶液(100g/1):称取l0g磺墓水杨酸溶于约7Oml水中,用氨水(4.4和4.5)调节为pH1.8一pH2.5(用精密声试纸),加水至100ml,混匀。
4.7铁标准溶液:称取。0.2000g纯铁(99.9%以上)置于200ml烧杯中,加人15ml硝酸(4.2),加热使其溶解,煮沸驱除氮的氧化物,冷却至室温,移人1000ml容里瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1ml含0.20mg铁。
5分析步骤
5.1试样量
称取锰铜试样1.000g或新康铜试样0.2500g.
5.2空白试验
随同试样做空白试验。
5.3测定
5.3.1将试样置于125m1三角烧杯中,加人15m1稍酸(4.2},微热至试徉完全溶解后,煮沸驱除氮的氧化物。冷却,移人IOOml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
5.3.2移取20.OOml试液两份,分别置于IOOm1容量瓶中,用水稀释至约50m1,滴加氨水(4.4)至刚生成少量氢氧化物沉淀,再过量1滴,然后滴加4滴一5滴硫酸(4.3),调节溶液为PH1.8一 pH2.5用精pH试纸),以后两份溶液分别按5.3.3及5.3.4进行。
5.3.3显色溶液:加人3.0m1磺基水杨酸溶液(4.6),用水稀释至刻度,混匀。
5.14参比溶液:用水稀释至刻度,混匀。
5.3.5在室温下放置l0min一15min,将部分溶液移人1cm或2cm比色皿中,以参比溶液为参比,于分光光度计波长500mn处测量其吸光度,减去随同试样空白试验的吸光度后,从工作曲线上查出相应的铁量。
5.4工作曲线的绘制
5.4.1称取纯铜(4.1)1.70g(用于锰铜)或0.42g(用于新康铜)按5.3.1操作,移人2COml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
5.4.2移取20.00ml铜底液(5.4.1)六份分别置于(100ml容量瓶中,分别加人0.00ml,1.00ml,2 .00ml,3.00ml,4.00m1,5.00m1铁标准溶液(4.7),用水稀释至体积约50ml,以下按5.3.2及5.3.3进行。
5.4.3以未加铁标准溶液之显色溶液为参比,按5.3.5测量其吸光度,以铁量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。
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